本发明提供一种萘连续磺化工艺及其应用,具体涉及化工合成领域。
背景技术:
1、传统的萘连续磺化工艺为:
2、将熔融的萘打入萘计量槽,待回流时停泵,回流结束后开磺化进萘阀,全部加入磺化锅后,量体积至2600l。
3、使萘温升至135-145℃,在搅拌下加酸1100升20-30分钟,前半段时间加酸30%,后半段时间加酸70%,加酸过程中磺化锅温度逐渐均匀上升,加完酸后锅内温度接近160℃。
4、之后使物料温度迅速升至162-168℃,常压维持2.5-3小时。维持结束,停搅拌后测体积约3600-3700l,取样分析。调整阀门,用蒸汽吹扫管道。
5、锅内压力应0.15mpa,出料完毕调整阀门,吹扫出料管道,检查锅内应无余料。出料前锅内应保持常压,经常检查废气管道,保证畅通。物料维持操作:物料升温至163℃-168℃时开始维持,维持时间不低于2小时50分钟(若回收萘则不低于2小时30分钟)。
6、在维持结束前20分钟内,关闭搅拌,打开取样口阀门,用取样杯取样。取样后,关闭取样口阀门,打开搅拌继续维持。当取样化验结果达到合格(要求样品酸度在25-27%)后,2-萘磺酸出料,萘转化率仅有90%,2-萘磺酸产率90%。
7、原工艺的釜式操作,劳动环境差,强度大,2-萘磺酸产率低,且杂质多不易分离,同时原工艺能耗高,每天反应48吨萘,耗费天然气3000方。
8、中国专利cn117049947a公开了一种2-萘酚及其制备方法,以萘和硫酸为原料进行磺化反应及转位反应得到萘磺酸混合物,通过熔融结晶分离所述萘磺酸混合物中的1-萘磺酸,得到2-萘磺酸。其中硫酸的加入方式为以54-108ml/h的滴加,操作复杂且效率低。
技术实现思路
1、为了解决现有技术中存在的不足,本发明提供一种萘连续磺化工艺,采用管式反应器,控制萘和硫酸流量,调整反应时间,进行连续进料磺化反应,可以减少工人操作强度,提高萘转化率和2-萘磺酸产率,同时还可以降低能耗。
2、为实现上述目的,本发明采用的技术方案如下:
3、一方面,本发明提供一种萘连续磺化工艺,将萘熔融,熔融萘与硫酸反应,生成2-萘磺酸;
4、具体地,所述反应的温度为150-170℃;
5、具体地,所述反应的时间为10-30min。
6、优选的,所述反应在管式反应器中进行。
7、优选地,所述管式反应器为动态管式反应器。
8、具体地,所述萘的流量为33.3-58l/min。
9、优选地,所述萘的流量为42-50l/min。
10、优选地,所述萘的流量为50l/min。
11、具体地,所述硫酸的流量为33.3-58l/min。
12、优选地,所述硫酸的流量为33.3-50l/min。
13、优选地,所述硫酸的流量为50l/min。
14、具体地,所述硫酸为浓硫酸。
15、优选地,所述浓硫酸为98%的硫酸。
16、优选地,所述反应温度为150℃-170℃。
17、优选地,所述反应温度为150℃-160℃。
18、优选地,所述反应温度为150℃。
19、具体地,所述反应为常压反应。
20、优选地,所述反应的时间为15-30min。
21、优选地,所述反应的时间为30min。
22、另一方面,本发明提供一种萘连续磺化工艺在提高萘转化率上的应用。
23、本发明的有益效果为:
24、(1)本发明采用管式反应器,称重计量设备,有效减少工人操作强度,提高效率。
25、(2)本发明通过计量萘和硫酸的流量、调整反应时间,达到了提高萘转化率和质量的效果。
26、(3)本发明通过计量萘和硫酸的流量、调整反应时间,节省能耗降低成本。
技术特征:1.一种萘连续磺化工艺,其特征在于,将萘熔融,熔融萘与硫酸反应,生成2-萘磺酸;
2.根据权利要求1所述的萘连续磺化工艺,其特征在于,所述萘的流量为33.3-58l/min。
3.根据权利要求2所述的萘连续磺化工艺,其特征在于,所述萘的流量为42-50l/min。
4.根据权利要求1所述的萘连续磺化工艺,其特征在于,所述硫酸的流量为33.3-58l/min。
5.根据权利要求4所述的萘连续磺化工艺,其特征在于,所述硫酸的流量为33.3-50l/min。
6.根据权利要求1所述的萘连续磺化工艺,其特征在于,所述硫酸为浓硫酸。
7.根据权利要求1所述的萘连续磺化工艺,其特征在于,所述反应的温度为150-160℃。
8.根据权利要求1所述的萘连续磺化工艺,其特征在于,所述反应的时间为15-30min。
9.根据权利要求8所述的萘连续磺化工艺,其特征在于,所述反应的时间为30min。
10.一种如权利要求1-9任一项所述的萘连续磺化工艺在提高萘转化率上的应用。
技术总结本发明提供一种萘连续磺化工艺及其应用,具体涉及化工合成领域。所述萘连续磺化工艺为将萘熔融,熔融萘与硫酸反应,生成2‑萘磺酸,反应的温度为150‑170℃,反应的时间为10‑30min。本发明的萘连续磺化工艺可以减少工人操作强度,提高萘转化率和2‑萘磺酸产率。技术研发人员:许良实,刘宏阳,韩跃龙,甄学鹏,翟连成,侯亚会,齐雷,李春柱受保护的技术使用者:唐山宝翔化工产品有限公司技术研发日:技术公布日:2025/2/24